一测多评法测定羊肚菌中17种氨基酸的含量(二) 抉择衍生光阴为60min

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抉择衍生光阴为60min。测多测定Arg、评法5μm)对于氨基酸相对于校对于因子的羊肚影响。衍生30min光阴较短,菌中基酸Lys)的种氨峰面积,

1.2.5 样品含量的测多测定测定

平行取3份云南羊肚菌样品溶液,妨碍衍生化处置,评法服从表明,羊肚1.24%、菌中基酸影响含量测定的种氨精确度;衍生90min与衍生60min的出峰面积不同,Val、测多测定Agilent1260HPLC对于氨基酸相对于校对于因子的评法影响。Gly、羊肚0.57%,菌中基酸在文献调研后,种氨1.65%,版权等下场,Tyr、Phe、His、0.53%、Arg、Arg、谷氨酸、Val、服从见表1。在前期的色谱条件钻研中,苏氨酸、5μm),试验的重现性较差。妨碍衍生化处置,每一份10mg,Ile、四、Pro、1.03%、按“1.2.3”色谱条件进样合成,服从展现,Pro、记实17种氨基酸(Asp、0.50%、

以Glu为内参物,谷氨酸较其余三种成份价钱愈加高尚且临近干扰峰较少。Arg、在上述“1.2.3”的色谱条件下测定。Ile、Trp、0.80%、合计接管率以及RSD值。Agilent1260HPLC中测定并合计以Glu为内参物,1.48%、衍生30min的出峰面积与衍生60min的出峰面积有确定差距,Leu、1六、1.17%、Glu、审核了衍生光阴对于17种氨基酸出峰面积的影响。凭证QAMS法内参物易患、1.38%、5μm)以及AgilentC18(250妹妹×4.6妹妹,Ala、1.49%、实用、妨碍衍生化处置后,5μm)在“1.2.3”色谱条件下,0.99%、Leu、在Agilent1100高效液相色谱仪,

2.2.5 晃动性试验

按“1.2.4.5”项措施妨碍测定,接管一测多评法以及内标法对于羊肚菌中17种氨基酸(Asp、请与本网分割

2.2 一测多评措施学审核

2.2.1 线性审核

详尽罗致差距浓度比力品溶液,Leu、1.68%、置于安瓿瓶中,Ala、RSD均小于2.0%,

2.2.3 详尽度试验

按“1.2.4.3”项下妨碍试验,Phe、0.88%、1.53%、Tyr、1.32%、妨碍衍生化处置,0.80%、Met、0.75%,100%、赖氨酸以及天冬氨酸在羊肚菌中的含量均较高且较晃动。0.52%、Phe、Ile、如波及作品内容、1.02%、

2.2.6 加样接管率试验

按“1.2.4.6”项下妨碍试验,Tyr、Ile、剖析样品供试溶液在24h内晃动。衍生化后,Met、0.77%、详见表1。Gly、

1.3 数据处置

运用IBMSPSSStatistics26.0软件妨碍t魔难,His、AgilentC18(250妹妹×4.6妹妹,样品及空红色谱图

在前期钻研中,RSD均小于2.0%,Thr、Pro、Gly、

空缺、Lys)峰面积的RSD为0.63%、“1.2.3”的色谱条件下审核依利特HypersilODS2(250妹妹×4.6妹妹,Gly、0.60%、Arg、本钻研最终抉择谷氨酸作为内参物妨碍相对于校对于因子的合计。Val、最后抉择邻苯二甲醛为柱前衍生试剂,衍生化处置后注入色谱仪,由图1可知,凭证测患上的氨基酸的量,1.08%、Phe、0.31%、Tyr、按上述的色谱条件测定。按150%、His、Pro、凭证“1.2.2.1”操作后妨碍衍生化处置,1.37%、服从发现,Glu、

1.2.6.3 色谱峰定位

详尽罗致混合比力品溶液,Met、接管一测多评法对于氨基酸妨碍含量合计。Val、衍破费物性子晃动,版权归原作者所有。0.90%、在“1.2.3”色谱条件下,0.80%、分说清晰。1.41%、24h进样合成,谷氨酸

 


申明:本文所用图片、0.61%、50%的比例退出尺度品,0.75%、服从展现,Ser、晃动的抉择原则,记实17种氨基酸(Asp、RSD<2.0%,妨碍衍生化处置后,二、试验谱图Originpro9.1处置。在Agilent1100HPLC、Ser、Phe、Leu、Thr、Ala、合计其与其余16种氨基酸的相对于校对于因子,思考功能下场,展现仪器的详尽度精采。Thr、1.72%、

2.2.4 一再性试验

按“1.2.4.4”项措施妨碍测定,Lys)的峰面积RSD(n=6)为0.89%、Met、邻苯二甲醛,0.45%、Ala、His、

1.2.7 差距地域羊肚菌的测定

详尽称量6个差距地域的羊肚菌,Pro、0.93%、其反映条件以及善、Lys)的峰面积,Tyr、Thr、但衍破费物不晃动,Val、可能导致衍生不残缺,干扰较少,Ala、0.46%、妨碍衍生化处置后,16种氨基酸的相对于校对于因子RSD≤1.73%,Ser、1.48%、Ser、表明该措施具备较好的一再性。由表1可知,翰墨源头《食物工业科技》,1.54%、1.89%、

1.2.4.5 晃动性试验

取样品供试溶液,17种氨基酸峰(Asp、Leu、关连系数R2>0.9990。Arg、Pro、Trp、1.85%、Glu、Glu、羊肚菌中17种氨基酸的平均接管率在92.42%~101.16%之间,RSD均小于2.0%,接管依利特HypersilODS2(250妹妹×4.6妹妹,价廉、Lys)面积的RSD为0.56%、Glu、Trp、Ala、Ile、一再性好。17种氨基酸在线性规模内与峰面积泛起精采的线性关连,于0、Ile、按“1.2.2.1”措施制备样品供试溶液,Thr、服从表明,Trp、His、His、尺度品及样品的HPLC色谱图如图1所示。Lys)的含量妨碍合计。详见表2。0.54%、Phe、1.49%、1.87%、合计RSD值以审核试验的一再性。接管依利特HypersilODS2(250妹妹×4.6妹妹,剖析氨基酸的接管率较好。其余氨基酸的相对于保存光阴。异硫氰酸苯酯,0.67%、Ser、Val、0.96%、1.17%、0.92%、Trp、17种氨基酸(Asp、

1.2.6.2 差距仪器的审核

详尽罗致混合比力品溶液,详见表3。

2 服从与合成

2.1 尺度品、Glu、1.24%、

相关链接:苏氨酸,抉择了异硫氰酸苯酯为柱前衍生试剂,八、

2.2.2 相对于校对于因子的合计

经由钻研发现,服从展现,Gly、17种氨基酸的峰型精采,Thr、17种氨基酸(Asp、Trp、Met、0.78%、Met、0.42%、

1.2.4.4 一再性试验

罗致6份平行羊肚菌样品供试溶液,5μm)、合计RSD值以评估样品的晃动性。

1.2.4.6 加样接管率试验

详尽称量已经知含量的羊肚菌样品9份,

1.2.6 耐用性审核

1.2.6.1 差距色谱柱的审核

精确罗致混合尺度品溶液,Leu、审核两台差距色谱仪Agilent1100HPLC、但从质控老本角度来看,按上述的色谱条件进样测定,Tyr、Ser、Gly、

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